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對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，首先要區(qū)分有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)驗(yàn)室配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用不同的核查方式。

CNAS-CL10第5.6.3.3條給出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的要求。

實(shí)驗(yàn)室很難對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值進(jìn)行核查，只能對其儲存和使用嚴(yán)格管理，確保在有效期內(nèi)使用。對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要還是從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲存環(huán)境是否符合要求等方面著手。對于配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注其穩(wěn)定性，質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)可以間接反映出標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題

標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。
在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器、評價(jià)測試方法或?yàn)椴牧腺x值，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義。

1、有證書(certificate)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)嗎?
回答這個(gè)問題，首先要理解“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(certified reference material)"的含義。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指“附有由權(quán)wei機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)"。因此，有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別？
首先應(yīng)明確，只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn)、為其他物質(zhì)賦值以及測量正確度確認(rèn)，并通過其使用來聲明測量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性。
在日常測量中，還會使用其他類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它們主要用于開展測量質(zhì)量控制、測量精密度確認(rèn)等。有時(shí)，在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來開展校準(zhǔn)等活動，但是應(yīng)進(jìn)一步評估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征，或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求。

3.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用？
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中，有時(shí)會提供一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性，缺少不確定度信息或不確定度評估不全面，因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成，判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性，或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。

4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎？
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)，為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的，因此，務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定，對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，研制單位有時(shí)會提供延長有效期的服務(wù)，但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下，用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需自行承擔(dān)責(zé)任。

5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義？
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量時(shí)，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

6.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值一定要在不確定度范圍之內(nèi)嗎？
如果實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的，原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度，沒有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量有關(guān)的隨機(jī)不確定度U測。因此，應(yīng)采取以下通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在.

7.為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的必要條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的，而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件(如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等)，則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的，不按照規(guī)定使用和保存會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差。

8.校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題？
用戶購買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用，應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時(shí)，容易受降解或溶出的影響，這時(shí)就要使用其他材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需采用塑料瓶保存；有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象，因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對空白進(jìn)行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同，原則上應(yīng)按照檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計(jì)量器具(如天平、移液器、容量瓶等)，應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合準(zhǔn)確度要求，特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。